کروماتوگرافی لایه نازک :                         

کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).

 این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.

در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی  ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.

یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار ^9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.

تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.

در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (R_f) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند. 

در عملیات جذب سطحی انتقال یک
جز از فاز گاز یا مایع به سطح جامد صورت می گیرد از کاربردهای این فرایند
می توان به رنگبری شربت قند و تصفیه روغنهای صنعتی یا خوراکی و حذف مواد
آلاینده از هوا یا مخلوط گازهای دیگر اشاره کرد.
واژه جذب سطحی برای
تشریح این حقیقت به کار می رود که غلظت مولکولهای جذب شده در سطح تماس
جامد بیشتر از فاز گاز یا محلول است. جذب روی یک سطح جامد به علت نیروی
جاذبه اتم ها یا مولکولها در سطح آن جامد است در عمل جذب سطحی نیروهای
مختلفی اعم از فیزیکی و شیمیایی موثرند و مقدار آن بستگی به طبیعت ماده
جذب شده وجسم جاذب دارد.
در حالت جداسازی های گازی از فرآیند جذب ،
در رطوبت زدائی ها هوای خشک و دیگر گازها ، بوزدائی و جداسازی ناخالیصی ها
از گازهای صنعتی مثل دی اکسید کربن ، بازیابی حلالهای پرارزش از مخلوط
رقیق آنها با هوا یا گازهای دیگر، و جداسازی مخلوطی از هیدروکربن های گازی
مانند مخلوطی از متان ، اتیلن ، اتان ، پروپیلن و پروپان استفاده می شود.
از فرآیندهای جداسازی مایع می توان رطوبت زدائی بنزین، رنگ زدائی محصولات
نفتی و محلولهای آبکی قندی، بوزدائی و طعم زدائی آب، و جداسازی هیدروکربن
های آروماتیکی و پارافینی ، را نام برد که هرکدام از این موارد در صنعت
کاربرد وسیعی داشته و بنا به مورد و شرایط محدوده کاری از آن استفاده می
شود.
این عملیات ها همه از این جهت مشابه هستند که در آنها مخلوطی که
باید تفکیک شود با یک فاز نامحلول دیگر تماس حاصل می نماید ( مانند جاذب
جامد) و پخش نامساوی مواد اولیه بین فاز جذب شده ر وی سطح جامد و توده
سیال موجب جداسازی می شود.
دو مکانیزم اصلی برای جذب سطحی وجود دارد:
1 - جذب فیزیکی
2 - جذب شیمیایی

جاذبها :
جامدی
که بر روی سطح آن جذب اتفاق می افتد جاذب یا سوسترا می نامند و مایع جذب
شده را مجذوب می نامند. جذب سطحی بر روی سطح مشترک جامد مایع به وقوع می
پیوندد.
جامدهای جاذب معمولا به شکل گرانول ( ذرات کروی شکل با قطر چند
میلی متر) مصرف می شوند و اندازه آنها از 12 میلیمتر قطر تا 50 میکرومتر
متغیر است. بسیاری از جامدات این خاصیت را دارند که بتوانند مقداری گاز یا
ماده حل شده در حلالی را ، جذب نمایند.
قدرت جذب یک ماده تابع عوامل زیر است :

سطح تماس
با
افزایش سطح تماس مقدار جذب افزایش می یابد ، بهترین جذب کننده ها موادی
هستند که ذرات ریز تری داشته باشند و به عبارت دیگر سطح تماس بیشتر داشته
باشند. از میان مهمترین جذب کننده ها می توان ژل ، سیلیس ، کربن اکتیو را
نام برد.

غلظتمقدار
ماده جذب شده برای واحد جرم جذب کننده تابعی از غلظت ماده حل شده می باشد.
بررسی این دو کمیت در دمای ثابت منجر به بدست اوردن کمیت ایزوترم جذب سطحی
می شود. این ایزوترم ها توسط افراد مختلفی بررسی شده است که مهمترین انها
ایزوترم فرندلیش می باشد.

دماافزایش دما اصولا باعث کاهش جذب سطحی می شود مگر در مواردی که جذب سطحی همراه با واکنش شیمیایی باشد.

نوع ماده جذب شده و جاذب
نوع
ماده جذب شده و جاذب در جذب سطحی تاثیرگذار است به طوری که بعضی از مواد
جاذب قدرت جذب زیاد نسبت به ماده حل شده به خصوصی از خود نشان می دهد ، در
حالی که نسبت به ماده دیگر قدرت جذب کمتری دارند.

حالت ماده جذب شده و جاذب
حالت
ماده جذب شده و جاذب ، همراه بودن ان با واکنش شیمیایی ، برگشت پذیر بودن
و یا برگشت ناپذیر بودن واکنش انها نیز در جذب سطحی تاثیرگذار است.

ذغال های رنگ بر

این مواد به شکل های مختلف ساخته می شود:
1- مخلوط کردن مواد گیاهی با مواد معدنی مانند کلرید کلسیم، کربنیزه کردن، و شست شوی مواد معدنی
2-
مخلوط کردن موادآلی مانند خاک اره با مواد متخلخل مثل سنگ آتشفشانی (سنگ
پا) و حرارت دادن و کربنیزه کردن تا زمانی که مواد کربنی در سطح مواد
متخلخل رسوب نمایند.
3- کربینزه کردن چوب، خاک اره، و مشابه آن و فعال
سازی با هوای داغ یا بخار، و از لیگنیت و ذغال بیتومینوس به عنوان مواد
اولیه استفاده می شود.
از این مواد برای اهداف زیادی مانند رنگ زدائی
محلولهای شکر، مواد شیمیایی صنعتی، داروها و مایعات خشک شوئی، تصفیه
روغنهای گیاهی و حیوانی و در بازیابی طلا و نقره از محلولهای سیانور حاصل
از شستشوی سنگ معدن، استفاده می شود.

 بزرگترین لینک باکس دانشگاهی